氣相色譜的維護(hù)

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        氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運(yùn)行，很難有機(jī)會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。一旦有合適的機(jī)會(huì)，就有必要根據(jù)儀器運(yùn)行的實(shí)際情況，盡可能的對(duì)儀器的重點(diǎn)部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。

氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵；電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起；因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時(shí)間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞；在使用過(guò)程中，TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染；FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
（1）嚴(yán)格說(shuō)明書要求，進(jìn)行規(guī)范操作，這是正確使用和科學(xué)保養(yǎng)儀器的前提。
（2）儀器應(yīng)該有良好的接地，使用穩(wěn)壓電源，避免外部電器的干擾。
（3）使用高純載氣，純凈的氫氣和壓縮空氣，盡量不用氧氣代替空氣。
（4）確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當(dāng)、匹配，一般指導(dǎo)流速以次為載氣30mL/min，氫氣30mL/min，空氣300mL/min，針對(duì)不同的儀器特點(diǎn)，可在此基礎(chǔ)上，上下做適當(dāng)調(diào)整。
（5）經(jīng)常進(jìn)行試漏檢查（包括進(jìn)樣墊），確保整個(gè)流路系統(tǒng)不漏氣。
（6）氣源壓力過(guò)低（如不足10~15個(gè)大氣壓），氣體流量不穩(wěn)，應(yīng)及時(shí)更換新鋼瓶，保持氣源壓力充足、穩(wěn)定。
（7）對(duì)新填充的色譜柱，一定要老化充分，避免固定液流失，產(chǎn)生噪音。以O(shè)V－101、OV－17、OV－225等試劑級(jí)固定液，老化時(shí)間不應(yīng)該少于24小時(shí)，對(duì)SE－30，QF－1工業(yè)級(jí)的固定液因純度低，老化不應(yīng)該少于48小時(shí)。
（8）注射器要經(jīng)常用溶劑（如，丙酮）清洗。試驗(yàn)結(jié)束后，立即清洗干凈，以免被樣品中的高沸點(diǎn)物質(zhì)污染。
（9）要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞，因其可能造成樣品污染。如果使用橡皮塞，要包一層聚乙烯膜，以保護(hù)橡皮塞不被溶劑溶解。
（10）避免超負(fù)荷進(jìn)樣（否則會(huì)造成多方面的不佳后果）。對(duì)不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣的液態(tài)樣品進(jìn)樣體積可先試0.1μl（約100μg），然后再做適當(dāng)調(diào)整。
（11）對(duì)于欠穩(wěn)定的農(nóng)藥、中間體，用溶劑稀釋后再進(jìn)行分析，這樣可以減少樣品的分解。
（12）盡量采用惰性好的玻璃柱（如，硼硅玻璃、熔融石英玻璃柱），以減少或避免金屬催化分解和吸附現(xiàn)象。
（13）保持檢測(cè)器的清潔、暢通。為此，檢測(cè)器溫度可設(shè)得高一些，并用乙醇、丙酮和金屬絲經(jīng)常清洗和疏通。
（14）保持氣化室的惰性和清潔，防止樣品的吸附，分解。每周應(yīng)檢查一次玻璃襯管，如污染，清洗烘干后再使用。

（15）定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否污染。至少應(yīng)每月拆下柱子檢查一次。如污染應(yīng)擦凈柱內(nèi)壁，更換1~2cm填料，塞上新的經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，老化2小時(shí)，再投入使用。

                                                                                                                                                                              本篇文章轉(zhuǎn)至實(shí)驗(yàn)之家